Оборудование универсального метода АЭС-ДР достаточно простое и недорогое в обслуживании. Современное спектральное оборудование для АЭС-ДР способно обеспечить минимальные погрешности измерения спектральной интенсивности и высокую точность результатов прямого анализа проб отложений тяжелых металлов за счет стабильности дуговых источников возбуждения спектров атомов; применения светосильных полихроматоров и экспрессной цифровой записи огромного числа спектральных данных многоканальными детекторами излучения на основе твердотельных линеек и матриц. Программное обеспечение (ПО) таких спектрометров управляет и синхронизирует работу ИВС, диспергирующей и детектирующей систем при получении, регистрации и обработке спектральной информации. Однако, ПО дуговых спектрометров по-прежнему базируется на способах обработки спектров, предложенных в первой трети прошлого века M. Slavin, Б.А. Ломакиным и G. Scheibe.
Современные компьютеризированное оборудование для прямых методик АЭС-ДР обеспечивает минимальные погрешности измерения спектральной интенсивности за счет высокой стабильности источников возбуждения спектров атомов и молекул, применения светосильных полихроматоров и экспрессной цифровой записи огромного количества спектральных данных многоканальными детекторами излучения.
Для определения уровня техники и поиска новшеств в методах атомно-эмиссионного анализа в дуге переменного тока тяжелых металлов был проведен патентный поиск по патентным базам данных [6,7,8]. Глубина патентного поиска составила 28 лет.
| №п/п | № патента, название патента дата опубликования | Авторы и патентообладатели | Краткое описание |
|---|---|---|---|
| 1 | RU 2 034 243 C1 Устройство для возбуждения спектра Опубликовано: 30.04.1995 |
Зауэр Елена Александровна [RU], Дробышев Анатолий Иванович[RU], Туркин Юрий Иванович[RU], Краснопрошин Владимир Александрович[RU], Урусов Владимир Алексеевич[RU], Эрнандес Лопес Франциско[ES] Патентообладатель(и): Санкт-Петербургский государственный университет (RU) |
Изобретение относится к области импульсной техники и может быть использовано при атомно-эмиссионном спектральном анализе металлов и сплавов в качестве источника возбуждения спектра. |
| 2 | RU 2 095 790 C1 Устройство для эмиссионного спектрального анализа Опубликовано: 10.11.1997 |
Автор(ы): Сапрыкин Юрий Александрович[UA], Головко Богдан Михайлович[UA], Паздерский Юрий Антонович[UA] Патентообладатель(и): Бориславский научно-исследовательский институт «Синтез» с опытным заводом (UA) |
Устройство для эмиссионного спектрального анализа содержит камеру с электродами, из которых по крайней мере один выполнен с возможностью нагрева, источник электрического тока, подключенный к электродам, и спектральный прибор, оптически связанный с камерой. Электроды имеют между собой зазор, обеспечивающий при напряжении источника тока ниже порога зажигания самостоятельного разряда, протекание электрического тока между электродами с помощью электронов, эмитируемых нагретым электродом, а сам зазор оптически связан со спектральным прибором. |
| 3 | RU 2 129 267 C1 Способ спектрального анализа порошковых проб Опубликовано: 20.04.1999 |
Аполицкий Валентин Николаевич (RU) | Сущность изобретения: берут навески исследуемой пробы и эталонные пробы, используют для элементного и фазового анализа эмиссионный спектральный метод анализа с введением порошковой пробы в дуговой разряд с помощью метода просыпки — вдувания. |
| 4 | RU 2 263 898 C1 Способ атомно-эмиссионного анализа и устройство для его осуществления Опубликовано: 10.11.2005 |
Автор(ы): Сапрыкин Юрий Александрович (UA), Паздерский Юрий Антонович (UA), Лялько Иван Семёнович (UA), Брюханов Анатолий Сергеевич (UA), Васильев Валерий Константинович (UA) Патентообладатель(и): Сумское открытое акционерное общество «SELMI» (ОАО «СЕЛМИ») (UA) |
Способ включает термическую атомизацию пробы и возбуждение атомов при помощи электронов, эмитируемых катодом-атомизатором. Технический результат — снижение предела обнаружения элементов и улучшение воспроизводимости анализа. |
| 5 | RU 2 298 889 C1 Двухструйный дуговой плазмотрон для атомно-эмиссионного спектрального анализа Опубликовано: 10.05.2007 |
Герасимов Владимир Алексеевич (RU), Лабусов Владимир Александрович (RU), Саушкин Максим Сергеевич (RU) ООО «ВМК-Оптоэлектроника» (RU) |
Двухструйный дуговой плазматрон для атомно-эмиссионного спектрального анализа включает анодный и катодный узлы, каждый из которых содержит корпус с соплом, силовой электрод с тугоплавкой вставкой, размещенной соосно с соплом, и устройство для подачи плазмообразующего газа в межэлектродную камеру, образованную силовым электродом и корпусом с соплом. |
| 6 | KZ1453 Устройство для растворения порошкообразных проб Опубликовано: 02.08.2007 |
Заявители: Транснациональная инвестиционно-финансовая корпорация «Елiм-ай» Изобретатели: Плескач Леонид Иванович |
Устройство впервые решает задачу автоматизации операции химического растворения проб, которая является лимитирующей стадией определения химического состава различных веществ. Устройство снабжено пробоотборником, с помощью которого полученный раствор подается в анализатор, например, атомно-абсорбционный или эмиссионный спектрометр. |
| 7 | RU 2 313 079 C1 Генератор дуги Опубликовано: 20.12.2008 |
Автор(ы): Аполицкий Валентин Николаевич (RU), Ваганов Иван Николаевич (RU) Патентообладатель(и): ФГУП «ИМГРЭ» Бронницкая геолого-геохимическая экспедиция (RU), Аполицкий Валентин Николаевич (RU) |
Техническим результатом является расширение функциональных возможностей, автоматизация процесса управления генератором дуги, стандартизация условий съема спектров и создание более комфортных условий работы. Сущность изобретения: в генераторе дуги используют питание трехфазного переменного тока. |
| 8 | RU 2 327 973 C1 Способ создания дугового многополюсного источника возбуждения атомов Опубликовано: 27.06.2008 |
Аполицкий Валентин Николаевич (RU) | Способ заключается в создании плазмы многополюсного дугового источника возбуждения атомов за счет объединения в общем пространстве нескольких дуговых униполярных разрядов. |
| 9 | UA 6497 5 U Способ подготовки проб при анализ металлов атомно-эмиссионным методом с дуговой атомизацией Опубликовано: 25.11.2011 |
Шафран Леонид Моисеевич, UA Большой Дмитрий Валериевич, UA Пихтеева Елена Гераклитовна, UA Шитко Елена Степановна, UA |
Cпособ подготовки проб при анализе металлов атомно-эмиссионным методом с дуговой атомизацией включает перевод металлов в удобную для анализа форму. |
| 10 | RU 2 462 701 C1 Способ построения устойчивой градуировочной зависимости при определении количественного состава элементов в цинковых сплавах Опубликовано: 27.09.2012 |
Кузнецов Андрей Альбертович (RU), Мешкова Ольга Борисовна (RU), Слептерев Виталий Александрович (RU) Патентообладатель(и): Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Омский государственный университет путей сообщения (RU) |
Повышение точности спектрального анализа металлов и сплавов за счет устранения временного дрейфа градуировочных зависимостей в условиях воздействия мешающих факторов в течение длительного интервала времени. |
| 11 | RU 2758435 C1 Способ атомно-эмиссионного определения олова в полимерах Опубликовано: 28.10.2021 |
Ахсанова Ольга Львовна (RU) Загитов Ринат Маркленович (RU) Гатиятуллина Лидия Ягофаровна (RU) ПАО «НКНХ» |
Способ включает предварительное сухое озоление анализируемого образца в муфельной печи до минерального остатка, который затем перемешивают с буфером в соотношении 1:20 и анализируют методом атомно-эмиссионной спектроскопии. |
| 12 | RU 2 764 779 C1 Способ совместного определения массового содержания катионных примесных элементов в соединениях плутония, нептуния, америция и кюрия методом атомно — эмиссионной спектрометрии Опубликовано: 21.01.2022 |
Хамдеев Марс Ильгизерович (RU), Ерин Евгений Александрович (RU) Патентообладатель(и): Акционерное общество «Наука и инновации» (RU) |
Способ совместного определения массового содержания Al, В, Fe, Cr, Pb, Mo, Ni, Ti, Са, Cu, Na, Si в соединениях плутония, нептуния, америция и кюрия заключается в прямом анализе азотнокислых растворов методом атомно- эмиссионной спектроскопии с дуговым источником спектров. |
На основании проведенного патентного исследования по определению технического уровня и выявлению научно-технических разработок по данной теме можно сделать следующие выводы. При разработке методики АЭС важнейшим этапом является процесс пробоподготовки, который имеет некоторые специфические особенности, поэтому среди отобранных патентов рассмотрены патенты относительно способов подготовки анализируемых проб. Усовершенствование конструкции приборов в рассмотренных патентах позволяет открыть новые возможности в дуговом атомно-эмиссионном анализе, улучшить характеристики приборов и повысить качество анализа. Большинство рассмотренных патентов не действуют и перешли в общественное достояние. Тем не менее проведенные патентные исследования подтверждают научную значимость и перспективность использования атомно-эмиссионной методики в дуге переменного тока для анализа тяжелых металлов.
Таким образом, АЭС-ДР является мощным методом качественного анализа тяжелых металлов в отложениях нефтехимических производств, благодаря возможности одновременно определять непосредственно в порошке до 70 макро- и микроэлементов с пределами обнаружения до миллионных долей.
Метод АЭС-ДР постоянно развивается за счёт совершенствования спектрального оборудования и разработки методических приемов, повышающих точность прямого анализа тяжелых металлов различного состава от качественных и полуколичественных к количественным результатам.