В статье представлены практические рекомендации по интерпретации результатов газовой хроматографии и масс-спектрометрии для реакции Мизороки-Хека. Описаны особенности детекции сигналов, приведены примеры хроматограмм градуировочных растворов и реакционных смесей, а также масс-спектры ключевых соединений: йодбензола, бифенила, дифенилацетилена и изомеров стильбена. Материал предназначен для специалистов в области органического синтеза и аналитической химии.
Пики лучше подписать, чаще всего структурной формулой вещества, к которому относится пик.
Детекция сигнала (анализа) от 3 минут до 15 минут от момента вкола пробы в испаритель. Приведённые ниже хроматограммы обрезаны по времени сильнее, т. к.: а) так лучше видно; б) в вырезанных частях ровная базовая линия и нет пиков.
Хроматография градуировочного раствора
[IMAGE_1]
Хроматограмма градуировочного раствора для реакции Мизороки-Хека: слева-направо йодбензол, бифенил, дифенилацетилен.
Масс-спектры соединений
[IMAGE_2]
Масс-спектр (практический) йодбензола
[IMAGE_3]
Масс-спектр (практический) бифенила
[IMAGE_4]
Масс-спектр (практический) дифенилацетилена
Анализ реакционной смеси
[IMAGE_5]
Хроматограмма реакционной смеси ADD4 (реакция Мизороки-Хека): стирол (с вплеском из-за скорости вкола вероятно), йодбензол, стильбен (изомер 1), дифенилацетилен, стильбен (изомер 2). Площадь стильбена складывается из двух изомеров. Точно определить, где какой (где цис-, где транс-) затруднительно.
Градуировка и идентификация
[IMAGE_6]
Хроматограмма точки градуировки для реакции Мизороки-Хека: йодбензол, дифенилацетилен, стильбен.
[IMAGE_7]
Масс-спектр (практический) стильбена (по отношению пиков 179 и 180 сложно сказать, цис- или транс- изомер).